XFEL: Warmes Eis im Röntgenlaser

Eiscreme gibt es in vielen verschiedenen Geschmacksrichtungen. Aber auch reines Eis, das nur aus Wassermolekülen besteht, kommt in mehr als 20 verschiedenen festen Formen oder Phasen vor, die sich in der Anordnung der Moleküle unterscheiden. Die Phasen werden mit römischen Ziffern benannt, wie Eis I, Eis II oder Eis III. Nun haben Forschende unter der Leitung von Wissenschaftlern des Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS) eine neue Phase namens Eis XXI identifiziert und beschrieben. Die Ergebnisse haben sie in der Fachzeitschrift Nature Materials veröffentlicht.

Die neuen Erkenntnisse beruhen auf Experimenten am European XFEL, dem weltweit größten Röntgenlaser, und an der Hochenergie-Photonenquelle Petra III von DESY. Eis XXI unterscheidet sich strukturell von allen bisher beobachteten Phasen von Eis. Es entsteht, wenn Wasser bei Raumtemperatur schnell zu überkomprimiertem Wasser zusammengepresst wird und ist metastabil. Das bedeutet, dass es eine gewisse Zeit lang existieren kann, obwohl unter diesen Bedingungen eine andere Form von Eis stabiler wäre. Die Entdeckung liefert wichtige Erkenntnisse darüber, wie sich Hochdruck-Eis bildet.
Wasser oder H2O besteht zwar nur aus zwei Elementen, weist jedoch in festem Zustand eine bemerkenswerte Komplexität auf. Die meisten Phasen existieren nur bei hohem Druck und niedrigen Temperaturen. Die Ergebnisse des Teams liefern neue Erkenntnisse darüber, wie sich die verschiedenen Eisphasen bilden und sich mit dem Druck verändern. „Durch schnelle Kompression bleibt Wasser auch bei höheren Drücken flüssig, bei denen es eigentlich bereits zu Eis VI kristallisieren müsste“, erklärt KRISS-Wissenschaftler Geun Woo Lee. Eis VI ist eine besonders faszinierende Phase, von der man annimmt, dass sie im Inneren von Eismonden wie Titan und Ganymed vorkommt. Seine stark verzerrte Struktur könnte komplexe Übergangswege ermöglichen, die zu metastabilen Eisphasen führen.

Da die meisten Eisvarianten nur unter extremen Bedingungen existieren, erzeugten die Forscher hohe Drücke mit sogenannten Diamantstempelzellen. Die Probe – in diesem Fall Wasser – wird dabei zwischen zwei Diamanten platziert, die aufgrund ihrer Härte sehr hohen Druck aufbauen können. Das Wasser wurde unter Drücken von bis zu zwei Gigapascal untersucht, was etwa dem 20.000-fachen des normalen Luftdrucks entspricht. Dadurch bildet sich bereits bei Raumtemperatur Eis, dessen Moleküle jedoch viel dichter gepackt sind als bei normalem Eis.

Um die Eisbildung unter verschiedenen Druckbedingungen zu beobachten, erzeugten die Forscher zunächst innerhalb von 10 Millisekunden – eine Millisekunde ist ein Tausendstel einer Sekunde – mit einer Kompressionsrate von 120 Gigapascal pro Sekunde einen hohen Druck von zwei Gigapascal. Anschließend entspannten sie die Stempelzelle über einen Zeitraum von einer Sekunde. Dafür verwendeten sie einen piezoelektrischen Antrieb, der die Fähigkeit piezoelektrischer Materialien nutzt, sich bei Anlegen eines elektrischen Feldes auszudehnen oder zusammenzuziehen. Während der Zyklen nutzte das Team die Röntgenblitze des European XFEL, um jede Mikrosekunde – also jede Millionstel Sekunde – Bilder der Probe aufzunehmen. Mit seiner extrem hohen Röntgenpulsrate konnten die Forschenden ähnlich wie mit einer Hochgeschwindigkeitskamera Filme erstellen, die zeigen, wie sich die Eisstrukturen bilden. Während eines Folgeexperiments an der Beamline P02.2 bei PETRA III stellten sie fest, dass Eis XXI eine tetragonale Kristallstruktur besitzt, die aus überraschend großen Elementarzellen aufgebaut ist. Als Elementarzellen bezeichnet man die sich wiederholenden Einheiten in Kristallen.

„Mit den einzigartigen Röntgenpulsen des European XFEL haben wir mehrere Kristallisationswege in Wasser entdeckt, das mit einer dynamischen Diamant-Stempelzelle in rascher Folge über 1000 Mal komprimiert und dekomprimiert wurde“, erklärt Lee. „In unserer speziellen Druckzelle werden Proben zwischen den Spitzen zweier gegenüberliegender Diamanten zusammengedrückt und können entlang eines vordefinierten Druckpfades komprimiert werden“, erklärt Cornelius Strohm vom DESY-HIBEF-Team, das diese Anordnung an der High Energy Density (HED)-Experimentierstation des European XFEL eingerichtet hat.

„Die Struktur, in der flüssiges Wasser kristallisiert, hängt vom Grad der Überkompression der Flüssigkeit ab“, sagt Lee. „Unsere Ergebnisse deuten darauf hin, dass es bei hohen Temperaturen möglicherweise eine größere Anzahl von metastabilen Eisphasen und damit verbunden Übergangswege gibt, die neue Einblicke in die Zusammensetzung von Eismonden bieten könnten“, fügt Rachel Husband vom DESY-HIBEF-Team hinzu.
Sakura Pascarelli, wissenschaftliche Direktorin bei European XFEL, erklärt: „Es ist fantastisch, ein weiteres großartiges Ergebnis aus unserem Water Call zu sehen, einer Initiative, die Forschende dazu einlädt, innovative Studien zum Thema Wasser vorzuschlagen. Wir freuen uns auf viele weitere spannende Entdeckungen in der Zukunft.“

Originalveröffentlichung:
Lee et al. (2025) Multiple freezing-melting pathways of high-density ice through a new metastable ice phase at room temperature. Nature Materials,  https://www.nature.com/articles/s41563-025-02364-x

DOI: 10.1038/s41563-025-02364-x

User video (shot during the experiment):